色婷五月天-色网站免费在线观看-色网站在线播放-色五月激情五月-色香色香欲天天天影视综合网

13918032146
TECHNICAL ARTICLES

技術文章

二次熱解吸直接進樣氣相色譜法分析空氣中

更新時間:2013-04-18點擊次數:5790

 揮發性有機物是指沸點小于260℃的有特殊氣味、有毒的或易燃易爆的有機物(VOC)。是重要的污染物之一,主要存在于建筑材料、地毯、家具、粘合劑、油漆、清洗劑等中,部分揮發性有機物已被列為致癌物,如氯乙烯、苯、多環芳烴等。在縱火現場,也能發現上述殘留有機物。因此建立空氣中揮發性有機物的分析方法是非常必要。分析總揮發性有機物(TVOC)時,一般利用Tenax GC或 Tenax TA采樣,采用熱解吸進樣技術,即將吸附有待測物質的采樣管置于熱解吸裝置中,該裝置與氣相色譜直接相連,當熱解吸裝置加熱升溫時,揮發性有機物從吸附劑中釋放出來,隨載氣進入氣相色譜儀進行分離分析。zui初的熱解吸儀大多是一個獨立的高溫解吸爐,將吸附管置于其內,與100ml 注射器相連進行解吸,取1ml 平衡后的氣體,手動注入氣相色譜進行分析。近年來,隨著分析儀器的快速發展及對分析準確性要求的不斷提高,直接進樣熱解吸儀紛紛得到應用。而采用二次熱解吸技術則將分析結果提升到了更高的水平。所謂二次熱解吸技術就是在一次熱解吸的基礎上,將*次加熱而釋放的有機物再進行第二次低溫吸附濃縮,即冷捕集,再第二次瞬間加熱進入氣相色譜。由于二次解吸裝置具有體積小、低溫濃縮、升溫迅速的優點,降低了系統誤差,單位濃度的升高則大大提高了分析的靈敏度。

1.實驗部分  
1.1           主要儀器與試劑
   氣相色譜儀: Agilent 6890N 型,配FID 檢測器,化學工作站,美國安捷倫公司;
    二次快速熱解吸儀: TJ-100型, 北京捷思達儀分析儀器研發中心;
    Tenax吸附管: 北京勞動保護研究所;
    大氣采樣器: QC-1型,北京勞動保護研究所;
    電子皂膜流量計:  GL-102B型, 北京捷思達儀分析儀器研發中心;
    氣體標樣: 含5種苯系物,其中:苯(1.02ppm), 甲苯(1.1ppm),鄰二甲苯(1.2ppm),間二甲苯(0.9ppm) 對二甲苯(1.0ppm),氮氣(平衡氣)。北京兆格氣體科技有限公司。
1.2   色譜條件
          色譜柱: SE-30 石英毛細管柱( 32mX0.32mm );載氣:氮氣;柱流速:1.9mL/min,   
      恒壓; 進樣口溫度:250℃;柱溫:初溫50℃,保持1 min,以5℃/ min升溫至250℃,
      保持10min;檢測器溫度:250;分流比:10:1。
1.3   熱解吸條件
    一次解吸溫度:250;一次解吸時間:3min;二次解吸溫度:250;二次解吸時間:0.50 min;二次進樣時間:0.2min;二階老化溫度:200℃;二階老化時間:20min;傳輸線溫度:100℃。
1.4   采樣及分析
         Tenax吸附管在使用前應通氮氣加熱活化,活化時間不小于30min,活化至無雜           
質峰。將Tenax吸附管帶到采樣現場,與空氣采樣器入口垂直連接,調節流量使之
0.1-0.4L/min,用電子皂膜流量計校準采樣系統流量,采集約1-5L的空氣,記錄采樣 
時間、采樣流量、溫度和大氣壓。在采集室內空氣樣本的同時,采集室外空氣為空白樣品。采樣后,取下吸附管,密封吸附管的兩端,作好標記。將采樣后的吸附管置于熱解吸儀上,在1.3所示的熱解吸條件下進行熱解吸,通過自動程序控制,解吸氣體zui終由進樣閥快速進入氣相色譜儀,進行色譜分析,以保留時間定性,峰面積定量。
結果討論
2.1           標準氣體色譜圖
本實驗所采用的標氣含5個組分(苯系物),其含量分別為:1.苯(1.02ppm), 2.甲苯(1.1ppm),3.鄰二甲苯(1.2ppm),4.間二甲苯(0.9ppm),4.對二甲苯(1.0ppm),5.氮氣(平衡氣)。用注射器取100mL標氣,注入Tenax吸附管中,置于熱解吸儀上進行解吸,按照1.2和1.3中的氣相色譜條件及熱解吸條件,得到標準譜圖如下圖所示,其組分分別為:苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯,其對應的保留時間分別為8.228、10.103、12.418、13.378min。 
2.2           精密度實驗
    2.1步驟,取100 ml標準樣品加入吸附管中,重復測定5次,測定其中7種組分的峰面積,7種組分的峰面積測定結果的相對標準偏差RSD≤4.9%,表明本法具有較好的精密度,可滿足定量分析的要求。
2.3           標準曲線
用注射器分別抽取標樣5ml、50ml、100ml、150ml、200ml、300ml,各注入到已活化好的不同的Tenax吸附管中,制備標準系列。分別將吸附管置于熱解吸儀上按1.3條件進行解吸,按1.2的色譜條件進行分析。以色譜峰面積為縱坐標,各組分濃度為橫坐標,分別繪制標準曲線,得到線性回歸方程以及檢出限(以3倍儀器噪聲計算),結果列于下表1。由下表可知,在濃度范圍0.5ppb-5ppm(約0.01μg~10μg/6內,7種組分的線性相關系數均不0.9957,線性良好。
                表1 TVOC各組分線形回歸方程
          組分            回歸方程           r        線性范圍μg
                Y=5296.1X+150.6     0.9999      0.0110.25
       甲苯        Y=4653.3X+763.1     0.9987      0.0110.07
      乙苯        Y=2274.9X+48.5      0.9997      0.0110.23
   對(間)二甲苯    Y=3465.4X+69.8      0.9997      0.0110.31
      苯乙烯       Y=1348.9X+107.3     0.9997      0.0111.03
     鄰二甲苯      Y=2359.3X+108.5     0.9997      0.0110.78
2.4           準確度試驗
利用本方法對國家標準物質研究中心制備的揮發性有機物標準氣體進行分析。將測定值與標準示值進行比對,各組分的測定結果的相對誤差均不大于6.6%,說明該法測定結果準確可靠。
 
                表2   準確度實驗結果
          組分       標準值/μg    測定值/μg    相對誤差/%
                 0.10         0.097          4.0
       甲苯         0.10         0.102          2.0
   對(間)二甲苯     0.19         0.180          6.1
     鄰二甲苯       0.10         0.097          3.0
 
2.5           樣品分析
   用本方法對5份實際空氣樣品進行了測定,測定結果列于表3。其中各樣品中8種組分的含量相加便得到總揮發性有機物的含量,對于未識別峰,可按甲苯計算。由表3可知,5份空氣樣品中前3份均符合Ⅱ類民用建筑工程室內環境國家標準(0.6mg/m3)的要求,第4、5份則超標。
 
               表3   空氣樣品分析結果 

評價
 


 

      樣品   8種組分及未識別    標準狀態下的    總揮發性有機化合       
       編號    組分的總含量/%      采樣體積/L       物含量/mg/m3
 


 

      1      1.58          5           0.31        達標
      2      1.37          4.8         0.28        達標
      3      2.09          4.3         0.48        達標
      4      3.13          4.8         0.65        超標
      5      3.43          5           0.68        超標
 
2.6           應用Tenax吸附管的注意事項
   因為不同廠家生產的吸附劑,其吸附、解吸、空白、壽命等性能均存在明顯差異。所以,應用于繪制標準曲線的標準吸附管和采樣吸附管必須采用同一生產廠家的同一規格的產品。此外,重復使用的吸附管應有足夠長的活化時間和活化溫度。為保證測試的低空白值,活化后的吸附管應抽檢其熱解吸空白值。若空白值過高,則應適當延長活化時間。采集樣品后的吸附管兩端密封后,應儲存在密封的容器內,并應盡快分析。
    3   結論

   采用熱解吸直接二次進樣氣相色譜法分析室內空氣中的總揮發性有機物,使樣品經過從吸附解吸再吸附再解吸這一看似復雜的過程,在密封的環境下,樣品得到了進一步的濃縮并快速解吸進入色譜,因而具有較高的靈敏度、準確度和精密度。上這一技術已得到了廣泛的應用,而國產TJ-100型二次熱解析儀完滿足室內空氣中的總揮發性有機物檢測的要求,同時也適應了新的國家標準的要求,并具有良好的性價比。(色譜儀器網

日韩欧美一二三区| 99色视频在线观看| 中文字幕一区二区三区精彩视频 | a级毛片免费观看网站| 青草国产在线| 麻豆网站在线看| 久久99欧美| 国产欧美精品| 99久久精品国产片| 亚洲 男人 天堂| 天天做日日爱| 日韩字幕在线| 九九干| 韩国三级香港三级日本三级la| 精品国产一区二区三区久久久蜜臀| 久久久久久久网| 色综合久久天天综合观看| 成人免费观看男女羞羞视频 | 成人高清免费| 你懂的在线观看视频| 美女免费精品高清毛片在线视| 国产视频一区二区在线观看| 毛片电影网| 成人免费观看的视频黄页| 欧美大片a一级毛片视频| 亚洲 欧美 91| 欧美a级片视频| 久久精品人人做人人爽97| 日本在线不卡视频| 一级片片| 日韩中文字幕在线亚洲一区| 精品国产一区二区三区国产馆| 久久久久久久网| 国产一区二区精品久久91| 国产一区二区精品尤物| 精品久久久久久免费影院| 久久福利影视| 成人免费高清视频| 日日夜人人澡人人澡人人看免| 午夜在线观看视频免费 成人| 精品久久久久久综合网| 国产国语对白一级毛片| 精品国产亚洲一区二区三区| 99久久精品国产高清一区二区| 欧美另类videosbestsex| 国产成人欧美一区二区三区的| 国产91视频网| 四虎精品在线观看| 青青久在线视频| 国产国语对白一级毛片| 青青青草视频在线观看| 国产成人精品在线| 久久国产精品自由自在| 精品视频在线看| 成人免费观看视频| 你懂的在线观看视频| 香蕉视频一级| 国产美女在线一区二区三区| 精品视频免费在线| 你懂的在线观看视频| 色综合久久天天综合绕观看| 日韩免费在线观看视频| 国产91精品一区二区| 国产成人啪精品| 国产精品免费久久| 国产一区二区精品在线观看| 欧美激情一区二区三区在线播放| 韩国毛片 免费| 99久久精品国产片| 国产视频久久久久| 成人高清护士在线播放| 精品视频在线观看免费| 美女免费精品高清毛片在线视| 久久国产影院| 国产视频网站在线观看| 日本在线不卡免费视频一区| 精品在线视频播放| 日本在线www| 欧美激情一区二区三区视频| 国产成人精品一区二区视频| 成人免费网站久久久| 日韩欧美一二三区| 日韩在线观看视频黄| 国产极品精频在线观看| 精品久久久久久综合网 | 国产精品免费久久| 国产亚洲男人的天堂在线观看| 四虎影视精品永久免费网站| 久久精品大片| 国产a视频| 久久国产精品永久免费网站| 国产91精品系列在线观看| 黄视频网站在线看| 亚洲天堂一区二区三区四区| 麻豆网站在线免费观看| 午夜激情视频在线播放| 999久久久免费精品国产牛牛| 欧美一级视频免费观看| 毛片电影网| 国产视频在线免费观看| 国产美女在线一区二区三区| 成人a大片高清在线观看| 一级毛片视频在线观看| 国产视频一区二区三区四区| 精品视频在线观看免费| 精品在线免费播放| 国产网站在线| 九九免费精品视频| 精品国产三级a| 日本免费区| 97视频免费在线| 精品国产一区二区三区国产馆| 国产一级生活片| 国产一区二区精品久| 久久国产精品自由自在| 日韩专区在线播放| 国产不卡在线播放| 日韩专区在线播放| 99久久精品国产高清一区二区 | 国产精品1024永久免费视频| 国产视频在线免费观看| 久久99这里只有精品国产| 美国一区二区三区| 日本免费区| 四虎精品在线观看| 国产韩国精品一区二区三区| 日韩中文字幕一区二区不卡| 日本久久久久久久 97久久精品一区二区三区 狠狠色噜噜狠狠狠狠97 日日干综合 五月天婷婷在线观看高清 九色福利视频 | 久草免费在线色站| 欧美激情一区二区三区在线| 91麻豆精品国产自产在线观看一区| 久久国产精品自线拍免费| 99热热久久| 九九精品在线| 久久国产精品永久免费网站| 成人免费网站视频ww| 国产一区国产二区国产三区| 日日夜人人澡人人澡人人看免| 成人免费高清视频| 99热精品在线| 久久99青青久久99久久| 国产不卡在线观看| 日韩在线观看视频网站| 青青久热| 精品视频一区二区三区免费| 天天做日日爱夜夜爽| 黄色短视频网站| 尤物视频网站在线观看| 日韩男人天堂| 成人影院一区二区三区| 91麻豆国产福利精品| 亚欧成人乱码一区二区| 国产一区精品| 国产麻豆精品| 高清一级毛片一本到免费观看| 九九免费高清在线观看视频| 日韩免费在线视频| 国产亚洲精品成人a在线| 日韩一级黄色| 四虎精品在线观看| 日本伦理片网站| 国产成人啪精品视频免费软件| 日韩在线观看视频免费| 高清一级片| 亚洲不卡一区二区三区在线 | 午夜精品国产自在现线拍| 可以免费在线看黄的网站| 免费国产在线视频| 99色视频在线观看| 九九免费精品视频| 午夜激情视频在线观看| 九九精品在线| 国产高清在线精品一区a| 亚洲精品久久久中文字| 欧美激情中文字幕一区二区| 久久99爰这里有精品国产| 国产一区二区高清视频| 欧美夜夜骑 青草视频在线观看完整版 久久精品99无色码中文字幕 欧美日韩一区二区在线观看视频 欧美中文字幕在线视频 www.99精品 香蕉视频久久 | 国产成+人+综合+亚洲不卡| 欧美a免费| 国产综合成人观看在线| 国产福利免费观看| 久久国产一区二区| 麻豆系列 在线视频| 亚洲 国产精品 日韩| 青青久久精品国产免费看| 免费的黄视频| 日本在线www| 欧美激情影院| 黄色福利| 精品视频免费看| 亚洲天堂免费| 日韩av东京社区男人的天堂| 毛片成人永久免费视频| 日本久久久久久久 97久久精品一区二区三区 狠狠色噜噜狠狠狠狠97 日日干综合 五月天婷婷在线观看高清 九色福利视频 | 日本特黄特色aa大片免费| 精品久久久久久综合网| 精品视频在线观看一区二区| 黄视频网站免费观看| 亚飞与亚基在线观看|