焦?fàn)t煤氣分析（雙TCD檢測器三閥五柱流程）
更新時間：2024/7/23 11:56:10
解決方案-氣相色譜法在測定焦?fàn)t煤氣成分含量中的應(yīng)用
含有C2的煤氣譜圖 含有C2/C3的煤氣譜圖
引言：
在煉焦生產(chǎn)焦炭的過程中，由裝煤爐在焦?fàn)t炭化室中干餾時產(chǎn)生的黃褐色汽氣混合物，稱為焦?fàn)t煤氣。焦?fàn)t煤氣組成很復(fù)雜，有毒有害成份繁多，如含氮化合物、含硫化合物、碳?xì)浠衔锏龋黧w部分的燃燒發(fā)光組分、燃燒發(fā)熱組分及惰性氣體等。
目前國內(nèi)焦?fàn)t煤氣組分檢測方法有《人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法》GB12205-90標(biāo)準(zhǔn)、《人工煤氣和液化石油氣常量組分氣相色譜分析法》GB/T 10410-2008標(biāo)準(zhǔn)、《焦?fàn)t煤氣組分氣相色譜分析方法》GB/T 28901-2012。其中GB12205-90是以奧氏式氣體分析儀進(jìn)行測定速度慢，誤差大。GB/T 10410-2008、GB/T 28901-2012是用氣相色譜儀分析焦?fàn)t煤氣組分，但是需要多次進(jìn)樣才能夠得到3張譜圖，不僅效率低下而且不能夠在一張譜圖上顯示所有的組分峰信息，這給定量的結(jié)果計算帶來了不必要的麻煩。
為了提高分析精度、縮短分析時間提高工作效率、簡化分析手段、方便定量結(jié)果計算，我們開發(fā)了專門應(yīng)用于焦?fàn)t煤氣分析的三閥五柱氣相色譜解決方案，本分析解決方案是專門使用氣相色譜法測定粗煤氣以及凈化后的主要產(chǎn)品凈煤氣。測定的主要組分有氫H2、氧O2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、氮N2、甲烷CH4、乙烯C2H4、乙烷C2H6、丙烯C3H6、丙烷C3H8等等。該儀器采用了雙熱導(dǎo)檢測器（TCD）、自動進(jìn)樣、自動切割的自動化流程，一次進(jìn)樣即可在一張譜圖上顯示焦?fàn)t煤氣中包含H2，O2、N2 、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8所有組分峰的信息。
在分析中影響定量結(jié)果計算的有害組分H2S、H2O、NH3、氮氧化物等組分滯留在預(yù)柱中被反吹放空，不影響煤氣組分的常量結(jié)果計算的同時，還提高了色譜分析柱的使用壽命、分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性。
方法原理：
使用帶有熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀，通過焦?fàn)t煤氣專用柱來分離試樣中的組分，并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄下各組分的色譜峰高度數(shù)值。在相同操作條件下，采用校正歸一化法分析已知組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體，把測得的色譜峰高度與標(biāo)準(zhǔn)氣色譜峰高度相比較，來計算試樣中的各組分含量。
實驗儀器：
氣相色譜儀型號： 上海荊和AnalyElf G60氣相色譜儀（三閥五柱雙TCD）
氮 氣： 40L鋼瓶氣 （純度＞99.999%）
高純氫氣發(fā)生器： XGH-300
無油空氣發(fā)生器： XGA-2000
氣相色譜條件：
氣相色譜系統(tǒng) | 上海荊和AnalyElf G60氣相色譜儀（三閥五柱雙TCD） |
進(jìn)樣口 | 80 ℃ |
柱箱 | 70 ℃ |
TCD檢測器 | 100 ℃ |
色譜柱 | 焦?fàn)t煤氣分析專用柱（5支/套） |
載氣 | N2 和H2 |
載氣流速 | 30ml/min |
實驗結(jié)果：
標(biāo)樣結(jié)果譜圖
標(biāo)樣重復(fù)性指標(biāo)
濃度 組 分 | H2 | CO2 | C2H4 | C2H6 | C3H6 | C3H8 | O2 | N2 | CH4 | CO |
1 | 59.22 | 9.84 | 2.01 | 1.52 | 1.52 | 1.03 | 0.31 | 8.04 | 5.08 | 11.45 |
2 | 59.52 | 9.88 | 2.05 | 1.54 | 1.55 | 1.05 | 0.30 | 8.19 | 4.91 | 11.60 |
3 | 59.85 | 9.72 | 1.96 | 1.47 | 1.48 | 0.99 | 0.30 | 7.94 | 5.06 | 11.14 |
4 | 60.73 | 9.85 | 1.98 | 1.49 | 1.49 | 1.01 | 0.30 | 7.81 | 4.95 | 11.24 |
5 | 60.07 | 9.95 | 2.02 | 1.52 | 1.52 | 1.02 | 0.30 | 7.98 | 4.97 | 11.45 |
6 | 60.13 | 9.97 | 2.01 | 1.51 | 1.52 | 1.02 | 0.30 | 7.98 | 5.03 | 11.50 |
7 | 59.54 | 9.81 | 1.99 | 1.49 | 1.50 | 1.00 | 0.31 | 8.05 | 4.96 | 11.37 |
AVERAGE | 59.90 | 9.84 | 2.00 | 1.50 | 1.51 | 1.01 | 0.30 | 7.99 | 4.99 | 11.38 |
SD | 0.48 | 0.10 | 0.03 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.00 | 0.11 | 0.06 | 0.15 |
RSD | 0.75% | 0.98% | 1.37% | 1.41% | 1.35% | 1.80% | 1.15% | 1.29% | 1.06% | 1.25% |
C3H8、C3H6 濃度為100ppm的譜圖
結(jié)論：
該流程分析焦?fàn)t煤氣中的H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H8、C3H6等組分20分鐘即可完成，如果不需要分析C3組分可縮短至12分鐘，各組分重現(xiàn)性均小于3%，丙烷 、丙烯可檢測到100ppm，其他組分最小可檢測20-50ppm以上。該解決方案柱負(fù)荷大，自動化程度高，具有高效高準(zhǔn)確度，一次進(jìn)樣可得到焦?fàn)t煤氣的各個組分的含量，且可同時提供熱值計算，此方法滿足《焦?fàn)t煤氣組分氣相色譜分析方法GB/T 28901-2012》中的相關(guān)要求。
